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運(yùn)行中變壓器油酸值測(cè)定的新方法

時(shí)間:2010-11-01 14:34:14來(lái)源:majuan

導(dǎo)語(yǔ):?新油或使用過(guò)的油品中,酸性組分包括有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、酯類(lèi)、酚類(lèi)化合物、內(nèi)酯、樹(shù)脂和重金屬鹽類(lèi)、胺鹽、其他弱堿的鹽類(lèi)、多元酸的酸式鹽,以及某些抗氧和清靜添加劑。

     1、原理
     新油或使用過(guò)的油品中,酸性組分包括有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、酯類(lèi)、酚類(lèi)化合物、內(nèi)酯、樹(shù)脂和重金屬鹽類(lèi)、胺鹽、其他弱堿的鹽類(lèi)、多元酸的酸式鹽,以及某些抗氧和清靜添加劑。中和1 g油酸性組分所需的氫氧化鉀的質(zhì)量稱(chēng)為酸值。該方法是采用異丙醇抽出試油中的酸性組分,再用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行中和滴定,根據(jù)指示劑的顏色變化來(lái)指示終點(diǎn),再根據(jù)消耗的堿量來(lái)計(jì)算酸值。其反應(yīng)式是酸堿中和反應(yīng):
  由此可見(jiàn),一種酸的電離常數(shù)的大小,取決于溶質(zhì)的固有酸度常數(shù)和溶劑的固有堿度常數(shù)。用異丙醇作溶劑,因?yàn)槠溆邢鄬?duì)于乙醇高的分子結(jié)構(gòu),固有堿度高,對(duì)油品有較好的混溶能力,能較大程度地萃取油中的酸性組分,加之適用于在乙醇溶液中指示溶液的酸堿度的BTB指示劑在此溶劑中具有相同的性質(zhì)。因而可以采用其來(lái)溶解油樣。用BTB作指示劑,因?yàn)槠渥兩玴H范圍在6.2~7.6,顏色從黃色轉(zhuǎn)呈綠色,終點(diǎn)清晰明顯。而堿蘭6B指示劑變色pH范圍在9?4~14,顏色從蘭色轉(zhuǎn)呈紅色,其結(jié)果一般略偏高;再者BTB指示劑價(jià)格便宜,配制方便,因而采用BTB作指示劑是較理想的。
  2、方法
      2.1 試驗(yàn)步驟
      a)用錐形瓶稱(chēng)取試油5~10 g。
      b)用另一錐形瓶量取加入變壓器油樣質(zhì)量2.0~2.5倍的異丙醇溶液,滴加0.2 mL BTB指示劑,用0.02~0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈藍(lán)綠色。
      c)將中和后的溶劑倒入已取好油樣的錐形瓶中,搖勻,使油樣充分溶解,再用0.02~0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈藍(lán)綠色。
      d)根據(jù)所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液量計(jì)算油中酸值。
      2.2 計(jì)算方法
      試油的酸值按下式計(jì)算:X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m式中X——油樣的酸值;V——滴定油樣所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積;c(KOH)——?dú)溲趸浺掖既芤旱臐舛龋籑r(KOH)——?dú)溲趸浀南鄬?duì)分子質(zhì)量,為56.1;m——所取油樣的質(zhì)量。
  3、新舊方法的對(duì)比試驗(yàn)
      3.1 同一實(shí)驗(yàn)室在同一實(shí)驗(yàn)室中相同條件下,對(duì)新舊方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)
  根據(jù)表1數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì),得平均偏差0.001 9,標(biāo)準(zhǔn)偏差Sd=0.004 3,由斯圖滕t檢驗(yàn)法得t=1.397,在自由度為9和置信水平為95%時(shí),查表t0.05=2.262,由于t<t0.05,可知兩種方法無(wú)顯著性差異,因此新方法是可行的。3.2不同實(shí)驗(yàn)室在不同實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn),結(jié)果如表2。
  從表2可見(jiàn),4個(gè)單位的試驗(yàn)結(jié)果基本一致,說(shuō)明該方法有較好的再現(xiàn)性。
   4、小結(jié)
      從試驗(yàn)結(jié)果及有關(guān)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果可以看到,新方法是可行的。由于新方法操作簡(jiǎn)單、快速,所用溶劑異丙醇價(jià)廉,且容易買(mǎi)到,而且無(wú)毒,危害性小,有利于在各個(gè)試驗(yàn)室推廣。

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