2011年10月29-30日,由中國化學會主辦,清華大學、北京大學和解放軍防化研究院共同承辦的“第六屆全國儀器分析及樣品預處理學術研討會”在江蘇鎮(zhèn)江金鰲苑大酒店順利召開。110余位來自全國多地高等院校、科研院所及生產(chǎn)企業(yè)等單位代表參加了此次會議。
本次會議共進行學術報告近40個,內(nèi)容涉及:樣品預處理方法開發(fā)及其在多個領域的應用研究、樣品預處理新技術研究和新儀器開發(fā)、在線樣品預處理技術及其應用研究、儀器分析方法在環(huán)境等多個領域的應用研究以及分析儀器及功能部件的研制、改進和應用開發(fā)等。
清華大學丁明玉教授以“凝膠色譜樣品凈化技術”為題,細致介紹了凝膠色譜的定義、分類、工作原理及其應用,他提到:在凝膠色譜中,流動相只起溶解樣品的作用,以有機溶劑為流動相的凝膠滲透色譜(GPC)應用較多,而以水為流動相的凝膠過濾色譜(GFC)的應用相對較少,這主要是因為水溶性大分子不僅可以溶于水,通常也能溶于有機溶劑中。凝膠色譜主要用于高分子化合物的分子量及其分布的測定、中小分子有機物的分離與定量分析、生物大分子純化(制備凝膠色譜)、凝膠色譜指紋圖譜(如原油及其重質(zhì)組分的評價)和樣品凈化,是一種具有獨特分離機理和鮮明應用特色的樣品前處理技術,其應用領域有望進一步拓展。
山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所李學哲高工在報告中淺析了一個較新的概念——化學安全監(jiān)測,它是指通過在生產(chǎn)線、設備和設施上使用的各類儀器、儀表及化學、物理、生物等安全監(jiān)控手段,對涉及危險、有毒、有害化學品及中間化學反應產(chǎn)物狀況,進行在線、實時、動態(tài)、跟蹤等檢測過程,從而預測、預警、預防事故的發(fā)生。
清華大學楊成對高工以“常壓質(zhì)譜離子源的設計與應用”為題,從三個方面進行了介紹:常壓質(zhì)譜離子源的研究、解吸附電噴霧離子源(DESI)的應用、介質(zhì)阻擋放電離子源(DBDI)的應用。他介紹說,2003年以后,越來越多的質(zhì)譜研究者關注大氣壓下直接從固體表面分析的質(zhì)譜離子源技術(APDI),2004年以來,國外主要研究雜志上發(fā)表的新型離子源近20種,包括其所在研究組研發(fā)的DBDI、LTP離子源及其它研究組或公司開發(fā)的DESI、DART離子源等。楊成對老師還介紹了解吸附電噴霧離子源在槍擊殘留物分析中的應用、介質(zhì)阻擋放電離子源在實時反應監(jiān)測及質(zhì)譜成像技術中的應用等。最后指出,介質(zhì)阻擋放電離子源適合作為小型化質(zhì)譜的離子源,可用于直接分析氣體、固體樣品,也可進行液體表面的直接分析,無須樣品預處理。
此外,中國檢驗檢疫科學研究院許秀麗女士介紹了有關于GC大體積進樣與微型固相萃取樣品快速前處理的研究成果:采用該單位研發(fā)的大體積進樣器,建立了基于大體積進樣的快速測定方法。在GC-MS儀器檢測靈敏度不變的情況下,采用大體積進樣法,進樣體積由原來的1μL增加到25μL。因此在達到與常規(guī)方法相同檢測靈敏度、保持絕對進樣量相同的條件下,大體積進樣法省略了液液分配、減壓濃縮等步驟,從而大大縮短前處理時間、提高了分析檢測效率、降低了實驗成本。已有方法完成整個前處理過程約需5-6h,大體積進樣法由于使用微型固相萃取柱,因此完成整個前處理過程只需50-60min。
來自東南大學的康學軍教授及其所在研究組近年來致力于納米纖維用于分離、凈化的研究,她在報告中介紹了納米纖維獨特優(yōu)異的性能:與現(xiàn)有萃取填料相比,納米纖維具有高比表面積,與目標分子相互作用的位點明顯增加,使得提取富集效率顯著提高;有機溶劑用量大大減少,最大限度的降低對人體的危害;萃取操作簡便易行,易于自動化?;诩{米纖維的前處理技術,集分離和富集于一體,簡化了操作步驟,大大縮短前處理時間。據(jù)了解,該研究組的相關成果已經(jīng)得到了商品化。
從此次會議報告內(nèi)容看,主要被提及的樣品預處理技術有:固相(微)萃取技術、凝膠凈化技術、快速溶劑萃取技術及分子印跡技術、納米材料等。